Icp Ms Là Gì

     
Xét nghiệm sinh hóaXét nghiệm huyết họcXét nghiệm tụ máu - miễn dịchXét nghiệm nước tiểu - vi sinhXét nghiệm di truyền và SHPT
*

*

*

*

*

Nhóm thiết bị có tác dụng lạnhNhóm thiết bị làm cho nóngNhóm thiết bị cơ họcNội thất phòng thí nghiệmCân/pH/Lọc/Pipet/Bơm...

Bạn đang xem: Icp ms là gì


Hóa hóa học cơ bản/phân tíchHóa chất sinh họcSinh phẩm xét nghiệmPipet/Vật bốn tiêu haoHóa chất sinh học tập phân tử
Các chuyên môn phân tíchCác kỹ thuật lấy mẫuPhân một số loại môi trườngCác dự án môi trường - chuyển giao công nghệMôi trường và cuộc sống
phauthuatcatmimat.com

Phương pháp quang đãng phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần liên kết khối phổ, ICP-MS là một kỹ thuật so sánh được sử dụng để xác minh nguyên tố.

Ngay từ khi được thương mại dịch vụ hóa cách đó 20 năm, ICP-MS đã trở thành một trang bị được sử dụng rộng rãi, trong cả đa số phân tích tầm trung và cho nghiên cứu ở nhiều nghành nghề khác nhau. ICP-MS là một trong kỹ thuật năng động có nhiều ưu thế hơn so với các kỹ thuật so sánh nguyên tố truyền thống, bao gồm cả Quang phổ vạc xạ Nguyên tử nguồn chạm màn hình cao tần Plasma (ICP-AES) cùng Quang phổ kêt nạp Nguyên tử (AAS). Giới hạn phát hiện tương tự hoặc nhỏ hơn số lượng giới hạn phát hiện tại của AAS Lò Graphite nhưng có nhiều ưu điểm hơn. ICP-MS là 1 kỹ thuật nhanh, nhiều nguyên tố cùng thường có hiệu suất như ICP-AES nhưng có công dụng phát hiện giỏi (thấp) rộng nhiều.

* Ưu điểm:

Giới hạn phát hiện tại đối với số đông các nhân tố đều tương đương hoặc bé dại hơn số lượng giới hạn phát hiện nay của phương thức Quang phổ dung nạp Nguyên tử Lò Graphite (GFAAS)Năng suất lớn hơn GFAASKhả năng giải pháp xử lý cả nền đơn giản và dễ dàng lẫn phức hợp với nhiễu nền buổi tối thiểu nhờ ánh sáng cao của mối cung cấp ICPKhả năng phát hiện cao hơn ICP-AES với 1 lượng mẫuKhả năng thừa nhận được các thông tin đồng vị

* cấu tạo và bề ngoài hoạt động:

Hệ thống ICP-MS gồm một nguồn ICP (nguồn cảm ứng cao tần plasma) nhiệt độ cao với một khối phổ kế. Nguồn ICP chuyển các nguyên tử của yếu tố trong mẫu thành các ion. Sau đó, nhưng lại ion này được phân tách bóc và phân phát hiện bởi thiết bị khối phổ.

*

Hình 1. Đuốc ICP cho biết sự biến đổi của mẫu mã (PerkinElmer, Inc.)

Hình 1 màn trình diễn sơ vật của mối cung cấp ICP trong khối hệ thống ICP-MS. Khí Argon được bơm qua rãnh đồng vai trung phong của đuốc ICP. Cuộn cao tần RF được nối cùng với một bộ phát cao tần (RF). Khi loại điện được cấp cho cho cuộn cao tần từ bộ phát cao tần, giao động điện trường cùng từ trường sẽ tiến hành tạo thành nghỉ ngơi cuối đuốc ICP. Khi luồng khí argon được tiến công lửa qua đuốc ICP, những điện tử đã được tách bóc khỏi nguyên tử Argon, để tạo thành ion Argon. Phần đông ion này bị bắt lại trong những trường dao động và va va với những nguyên tử Argon khác tạo thành thành plasma.

Mẫu được gửi vào đuốc plasma ICP bên dưới dạng sol khí bằng cách hút mẫu lỏng hoặc rắn hài hòa vào ống xịt hoặc sử dụng laser để gửi trực tiếp mẫu mã rắn thành dạng sol khí. Khi mẫu dưới dạng sol khí được gửi vào đuốc ICP, mẫu sẽ ảnh hưởng đề solvat và những nguyên tố trong sol khí sẽ được chuyển thành các nguyên tử khí rồi được ion hóa ở phần cuối của đuốc plasma.

Khi các nguyên tố trong mẫu mã được chuyển thành các ion, hồ hết ion này được gửi vào thiết bị khối phổ qua vùng trung gian hình nón. Vùng này trong sản phẩm ICP-MS chuyển những ion trong chiếc mẫu argon làm việc áp suất không khí (1 – 2 torr) vào vùng tất cả áp suất tốt (-5 torr) của thiết bị khối phổ. Hiện tượng lạ này xẩy ra trong vùng chân không trung gian được tạo bởi vì 2 nón trung gian, là nón thu với nón tách (xem Hình 2). Nón thu với nón tách là 2 đĩa kim loại có một lỗ nhỏ (~1mm) nghỉ ngơi trung tâm. Các đĩa này có tính năng gom phần lõi của chùm ion phân phát ra tự đuốc ICP. Một gương chắn về tối màu (xem Hình 2) hoặc thiết bị tương tự sẽ ngăn các photon vạc ra trường đoản cú đuốc ICP, cũng là 1 trong nguồn sáng mạnh.

*

Hình 2. Vùng trung gian của sản phẩm ICP-MS (PerkinElmer, Inc.)

Do lỗ của nón thu với nón bóc có đường kính nhỏ, ICP-MS có một trong những hạn chế về tổng lượng hóa học rắn tổng hợp trong mẫu. Nói chung, mẫu chỉ nên chứa không quá 0,2% tổng hóa học rắn kết hợp (TDS) để thiết bị gồm thể hoạt động tốt và định hình nhất. Giả dụ chạy những mẫu bao gồm hàm lượng TDS quá lớn, những lỗ xuyên chổ chính giữa của nón sẽ ảnh hưởng tắc, làm sút độ nhạy và khả năng phát hiện nay dẫn đến việc phải hoàn thành hệ thống nhằm bảo trì. Đây là lý do tại sao nhiều các loại mẫu, bao hàm các mẫu đất với đá sau khoản thời gian phá mẫu mã vẫn rất cần được pha loãng trước khi đưa vào chạy trên khối hệ thống ICP-MS.

Các ion từ nguồn ICP tiếp đến được hội tụ lại bởi các thấu kính tĩnh điện trong hệ thống. Lưu ý, các ion ra đi từ hệ thống mang năng lượng điện dương, nên những thấu kính tĩnh điện, cũng mang điện tích dương, tất cả tác dụng chuẩn chỉnh trực chùm ion và hội tụ vào khe hoặc lỗ dìm của vật dụng khối phổ. Các hệ thống ICP-MS khác nhau có các hệ thống thấu kính khác nhau. Hệ thống đơn giản và dễ dàng nhất có một thấu kính đơn, còn các khối hệ thống phức tạp hơn hoàn toàn có thể có mang lại 12 thấu kính ion. Mỗi hệ thống quang ion có phong cách thiết kế riêng để hoạt động với một khối hệ thống khối phổ và phần tử kết nối không giống nhau.

Khi các ion lấn sân vào thiết bị khối phổ, chúng được phân tách theo tỷ lệ cân nặng – năng lượng điện (m/z). Nhiều loại thiết bị khối phổ rộng rãi nhất là bộ lọc khối tứ cực quadrupole. Thiết bị này còn có 4 thanh (đường kính khoảng 1cm với dài khoảng tầm 15 – 20cm) được sắp xếp như trong Hình 3. Trong cỗ lọc khối tứ cực, điện cố kỉnh một chiều với xoay chiều được áp vào xen kẽ cho các cặp đối diện của các thanh này. Điện áp này sau đó nhanh chóng được gửi dọc theo một trường RF, tạo thành một trường lọc tĩnh điện chỉ cho những ion gồm cùng tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/e) đi qua các thanh này cho tới đầu dò tại thời khắc tức thời. Như vậy, bộ lọc khối tứ cực thực chất là một bộ lọc nối tiếp, có tác dụng điều chỉnh cho từng tỷ lệ m/e tại một thời điểm. Mặc dù nhiên, năng lượng điện áp trên các thanh rất có thể được gửi với tốc độ rất nhanh. Kết quả là cỗ lọc khối tứ cực rất có thể phân bóc đến 2.400 amu (đơn vị trọng lượng nguyên tử) trong một giây. Vận tốc này giải thích cho việc hệ thống ICP-MS tứ cực thường được coi là có tác dụng phân tích đồng thời các nguyên tố. Năng lực lọc ion dựa trên tỷ lệ trọng lượng – năng lượng điện tích được cho phép ICP-MS đã tạo ra các tác dụng của đồng vị vì các đồng vị khác biệt của cùng một nguyên tố bao gồm các trọng lượng khác nhau

*

Hình 3. Sơ đồ cỗ lọc khối tứ rất (PerkinElmer, Inc.)

Khối phổ tứ cực điển hình nổi bật dùng vào ICP-MS có độ sắc nét từ 0,7 – 1,0amu. Độ phân giải này là đủ cho những ứng dụng thông thường. Tuy nhiên, có một trong những trường hợp độ sắc nét này cảm thấy không được để phân tách các phân tử giao bôi nhau hoặc nhiễu đồng vị của những đồng vị của nguyên tố sẽ phân tích. Bảng 1 chỉ ra một vài nhiễu phổ biến gây trở ngại khi phân tích khôn xiết vết của không ít nguyên tố quan lại trọng, nhất là trong chất nền cầm cố thể. Độ phân giải (R) của một thiết bị khối phổ được tính theo phương pháp R = m/(ǀm1 – m2ǀ) = m/∆m, trong số ấy m1 là khối lượng của một các loại hoặc đồng vị, m2 là khối lượng của thành phần hoặc đồng vị đề xuất phân tách, m là khối lượng phân tử.

Bảng 1. Ví dụ những nhiễu và độ phân giải cần thiết

Chất phân tíchNhiễu|Δ m| m R
75As = 74.9216040Ar35Cl = 74.931230.00963757788
52Cr = 52.9406537Cl16O = 52.960810.02016532629
56Fe = 55.9349440Ar16O = 55.957290.02235562505
40Ca = 39.9625940Ar = 39.962380.0002140190476
87Sr = 86.9088987Rb = 86.909180.0002987300000

* một số trong những điều không còn sức đặc biệt quan trọng cần lưu ý về nguồn plasma Argon trong ICP là:

Phát xạ Argon với nhiệt độ khoảng tầm 6.000 – 10.000K là một trong nguồn chế tác ion hay vời;Các ion ra đời bởi quá trình phóng điện ICP thường xuyên là những ion dương, M+ hoặc M+2, vì vậy, những nguyên tố tạo nên ion âm như Cl, I, F,.v.v. Rất cực nhọc được xác định bằng cách thức ICP-MS;Khả năng phát hiện tại của kỹ thuật này còn có thể thay đổi bởi chuyên môn bơm mẫu, do những kỹ thuật bơm khác biệt sẽ mang lại lượng mẫu khác biệt đi vào đuốc ICP plasma;Khả năng phát hiện nay sẽ biến đổi theo mẫu mã nền do tác động đến mức độ ion hóa trong plasma hoặc tạo nên các hóa học làm nhiễu quy trình phân tích.

* Khối phổ phân giải cao HR-ICP-MS

Việc áp dụng khối phổ phân giải cao hoặc khối phổ trường đoản cú trường ngày dần trở nên phổ cập trong ICP-MS, chất nhận được người sử dụng giảm bớt hoặc loại bỏ ảnh hưởng của nhiễu vì chưng giao quẹt khối lượng. Hình 5 màn trình diễn sơ đồ dùng thiết bị nổi bật được áp dụng trong ICP-MS phân giải cao (HR). Ở đồ vật này, cả tự trường và điện trường được sử dụng để phân bóc tách và quy tụ ion. Từ trường tất cả tính phân tán với tất cả năng lượng và trọng lượng ion và hội tụ toàn bộ ion theo một góc lệch so với chuyển động từ lối vào của phổ kế. Điện trường chỉ gồm tính phân tán với tích điện ion với hội tụ các ion trên lối ra. Kiểu sắp xếp này được gọi là khối phổ hội tụ kép mật độ cao. Trong ICP-MS, xây dựng đảo ngược của Nier-Johnson – sóng ngắn được đặt trước điện trường – thường được sử dụng để bóc điện trường vào vùng điện trường khỏi các điện trường tạo ra từ cỗ phát ICP-RF.

Độ phân giải của thiết bị phân giải cao có thể được điều chỉnh bằng phương pháp thay đổi độ rộng của khe vào và khe ra của phổ kế. Trang bị HR-ICP-MS điển hình nổi bật có độ phân giải lên đến 10.000 và thường chuyển động ở chế độ cài đặt sẵn: phân giải thấp, trung bình với cao để thuận tiện hơn cho người sử dụng. Như có thể thấy vào Bảng 1, việc sử dụng HR-ICP-MS hoàn toàn có thể giải quyết được rất nhiều nhưng không phải toàn bộ các vụ việc do nhiễu.

Xem thêm: Dùng Camera Điện Thoại Cho Máy Tính Windows 10

Các thứ phân giải cao cũng có một số hạn chế.

– chi tiêu các sản phẩm công nghệ này đắt gấp 2 – 3 lần thiết bị ICP-MS tứ cực.

– Việc thực hiện và bảo trì cũng phức tạp hơn.

– Cứ tăng độ sắc nét lên 10 lần thì bộc lộ lại giảm đi 1 lần. Điều này làm giảm kỹ năng phát hiện thực tế nếu mật độ của hóa học phân tích rất thấp.

– Cuối cũng, đồ vật này cũng lừ đừ hơn máy tứ cực. Bởi thời gian setup nam châm khi kiểm soát và điều chỉnh điện áp cho cách nhảy trọng lượng lớn lâu dài hơn nên sản phẩm HR-ICP-MS thường chậm trễ hơn 4 – 5 lần thiết bị tứ cực.

Điều này làm bọn chúng không tương xứng với mọi phân tích nhanh, năng suất cao, đa nguyên tố thường được triển khai trong những phòng thí nghiệm sản xuất. Bọn chúng cũng không hẳn là thiết bị sử dụng cho phân tích biểu lộ chuyển tiếp, bao gồm những thí nghiệm sử dụng kỹ thuật cắt laser nhằm phân bóc sắc ký kết hoặc nhận dạng nguyên tố do tốc độ quét của bọn chúng quá lừ đừ để phân tích nhiều hơn thế nữa 1 – 3 nguyên tố có cùng trọng lượng trong một thí nghiệm. Vì vậy, nhìn bao quát thiết bị này thường xuyên được thực hiện ở cơ sở nghiên cứu và phân tích và một trong những phòng thí nghiệm bao gồm yêu cầu đặc điểm cao với con số mẫu ít.

Có một nhiều loại thiết bị HR-ICP-MS nữa sử dụng nhiều đầu dò – nhiều loại thiết bị này được điện thoại tư vấn là HR-ICP-MS các đầu thu hoặc MC-ICP-MS. Hầu như thiết bị này thường có phong cách thiết kế và cách tân và phát triển để cần sử dụng cho các phân tích đồng vị bao gồm độ đúng mực cao. Vị một dãy 5 – 10 đầu dò rất có thể được đặt bao quanh khe ra của hệ thống hội tụ kép, các đồng vị của một nguyên tố hoàn toàn có thể được đồng thời xác định mang lại độ đúng chuẩn cao cho kỹ thuật này. Điểm không dễ dàng của hệ thống này là những đồng vị bắt buộc nằm vào khoảng khối lượng hẹp (± 15-20% cân nặng phân tử) do vùng từ trường được đặt thắt chặt và cố định trong khi năng lượng điện trường được thiết đặt ở chính sách quét. Điều này nghĩa là mỗi một hệ thống đồng vị nên được đo vào một thí nghiệm so sánh phân tách. Một số loại thiết bị này nhìn bao quát không cân xứng cho phân tích thường xuyên đa nguyên tố của các thành phần chủ yếu và phụ và chỉ còn được dùng cho các thí nghiệm đo xác suất đồng vị.

Khi những ion được tách dựa trên tỷ lệ cân nặng – điện tích, bọn chúng được phạt hiện và đếm bằng một đầu dò phù hợp. Mục đích cơ bạn dạng của đầu dò là chuyển số lượng ion va đập vào đầu dò thành biểu lộ điện đo được và mối liên quan tới số lượng nguyên tử của nguyên tố kia trong mẫu bằng những tiêu chuẩn hiệu chuẩn. đa số các đầu dò sử dụng điện áp âm cường độ dài ở khía cạnh trước để hút các ion sở hữu điện tích dương vào đầu dò. Khi ion va đật vào bề mặt hoạt cồn của đầu dò, một trong những lượng điện tử được giải tỏa rồi đập vào bề mặt kế tiếp của đầu dò có tác dụng khuếch đại tín hiệu. Trong những năm quay trở về đây, bộ nhân điện (CEM), được sử dụng trong các thiết bị ICP-MS cũ đang được sửa chữa thay thế bằng những đầu dò dynode không liên tục. Đầu dò dynode không thường xuyên có dải rượu cồn học con đường tính rộng rộng CEM, gồm vai trò quan trọng đặc biệt trong ICP-MS bởi nồng độ phân tích tất cả thể đổi khác từ dưới-ppt đến trên ppm. Đầu dò dạng dynode ko liên tục cũng có thể vận động dưới 2 cơ chế là đếm xung và biểu hiện tương tự, thế nên càng mở rộng khoảng con đường tính của trang bị và có thể được áp dụng để bảo đảm đầu dò khỏi triệu chứng vượt tín hiệu.

Các vật dụng MC-ICP-MS có xu thế sử dụng các đầu dò dạng chén bát Faraday dễ dàng và thấp tiền hơn vị chúng có công dụng xử lý vận tốc đếm thừa cao thông thường sẽ có ở các thiết bị áp dụng từ trường. Tuy nhiên, phần nhiều đầu dò này không tồn tại tính năng động cần thiết cho những thiết bị ICP-MS tứ cực.

Một số điều cần để ý về đầu dò ICP-MS:

Đây là thành phần có tính hao mòn. Khi các ion va đập vào mặt phẳng đầu dò và đưa thành điện tử, màng phim hoạt tính bọc trên mặt phẳng đầu dò có khả năng sẽ bị hao mòn. Tùy nằm trong vào sự sử dụng, một đầu dò dynode phân tán trong vật dụng ICP-MS gồm tuổi lâu từ 6 – 18 tháng.Bộ phận này đề nghị được bảo đảm an toàn khỏi vận tốc đếm biểu thị vượt cao. Phần nhiều nhà sản xuất thi công mạch đầu dò sao để cho có thể bảo đảm an toàn đầu dò khỏi vận tốc đếm ion tới mức phá hủy. Tuy nhiên, người tiêu dùng có thể đảm bảo thêm bằng phương pháp pha loãng mẫu bao gồm nồng chiều cao hoặc chọn số lượng đồng vị nhỏ tuổi hơn mang lại thí nghiệm phân tích.Giá thành cao: Một đầu dò mới có giá từ 1.500 – 2.500$ tùy loại.Tính nhạy bén sáng. Hầu như các đầu dò nhạy bén với photon do chúng bị chuyển thành ion. Cần bảo quản cận thận đầu dò trong bóng tối và ko được để đầu dò tiếp xúc ánh nắng khi đang khởi động cao áp.

* giới hạn phát hiện

Hình 4 ra mắt các thành phần được được khẳng định bằng cách thức ICP-MS truyền thống lâu đời và giới hạn Phát hiện lắp thêm (IDL) tương đối. Cần chú ý rằng IDL được tính bằng 3 lần độ lệch chuẩn so với mẫu trắng và thay mặt đại diện cho khả năng có thể phát hiện rất tốt của thiết bị. Trong thực tế Giới hạn phát hiện cách thức (MDL) hoặc số lượng giới hạn Định lượng thực tiễn thường cao tự 2 – 10 lần đối với IDL và dựa vào vào nhiều nhân tố bao gồm: gốc rễ thiết bị với phòng thí nghiệm, mẫu mã nền, cách thức thu thập và chuẩn bị mẫu và tài năng của chuyên môn viên. Mặc dù nhiên, IDL rất có thể được áp dụng như một chỉ dẫn về kỹ năng tương đối của chuyên môn ICP-MS so với các kỹ thuật so sánh khác.

Cần xem xét rằng các nguyên tố bao hàm S, Se, B, Si, P, Br, I, K cùng Ca có số lượng giới hạn phát hiện tương đối cao trên máy ICP-MS. Vào trường hợp I cùng Br, tại sao là do tất cả rất không nhiều ion dương của không ít nguyên tố này được xuất hiện trong ICP plasma.Với đa số nguyên tố S, Se, P, K cùng Ca, nhiễu đồng vị cùng nhiễu phân tử từ mẫu mã nền hoặc nhiễu từ bỏ nguồn chế tạo plasma làm nhiễu đồng vị chính. Điều này có nghĩa là cần thực hiện lượng đồng vị nhỏ hơn cùng rất nhiễu thấp hơn (nếu tất cả thể) để xác định những thành phần này bởi những yếu tố này làm giảm kĩ năng phát hiện tại của chúng.

Xem thêm: Cách Nấu Nước Lẩu Thái Bằng Gói Gia Vị Aji Quick, Cách Nấu Lẩu Thái Bằng Gói Gia Vị Siêu Ngon

Nói chung, phân tích bằng ICP-MS cùng với kỹ thuật thực hành tốt cho những người sử dụng các dữ liệu đối chiếu của chủng loại để bàn luận về bản chất của mẫu mã và chất lượng dữ liệu mong ước từ đó hoàn toàn có thể lựa chọn đúng đồng vị và/hoặc cách thức chuẩn bị mẫu để đạt được hiệu quả mong muốn cho người sử dụng.

*

Hình 4. Kĩ năng phát hiện tại tương đối của dòng sản phẩm ICP-MS tứ cực mã sản phẩm ELAN 6000/6100 (PerkinElmer Inc.)